Esta técnica permite la observación y caracterización de materiales biológicos, orgánicos e inorgánicos mediante contraste topográfico, composicional, textural y cristalográfico de distintos tipos de especímenes y de materiales con una mayor resolución espacial y mayor profundidad de campo. Esta técnica permite trabajar a muy baja tensión de aceleración, con lo que se minimizan las cargas sobre el espécimen a observar y causa menos daños en muestras sensibles al haz electrónico.  
 
Gracias a su versatilidad y a que dispone de múltiples detectores y de distintos modos de trabajo, permite la realización de un gran número de análisis con un solo equipo en distintas y variadas muestras. 

MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO DE EMISIÓN DE CAMPO CON HAZ DE IONES DE GALIO FOCALIZADOS «FESEM-FIB de Zeiss Crossbeam 350»

FESEM-FIB DE ZEISS CROSSBEAM 350

 

Este microscopio electrónico de barrido de emisión de campo «Crossbeam 350» puede trabajar con tensiones entre 0.02 y 30 kV y tiene una resolución de 0.9 nm a 15 kV y 2.5 nm a 0.2 kV. La corriente de sonda varía entre 5 pA y 20 nA a alta resolución. Este equipo cuenta con seis detectores y permite trabajar tanto en alto vacío como con presión variable.  

Dispone de una platina motorizada de 6 ejes (X, Y, Z, T, R y M). 
 
La fuente de iones utiliza un haz de iones Ga+. Estos iones son 130.000 veces más pesados ¿¿que los electrones y, por tanto, la interacción con la muestra es más elevada mientras que el nivel de penetración es menor. Así, los iones producen una ruptura de los enlaces químicos y la ionización de los átomos del sustrato. La ventaja de que se dispone en esta columna es que el haz de iones se puede enfocar y monitorear, modificando de esta forma la estructura de la muestra a escala nanométrica. 

Este microscopio dispone de un sistema de inyección de muestras que consiste en la deposición de Platino sobre la superficie de la muestra, previo a la utilización del FIB. El inyector introduce un precursor que es ionizado por el haz de iones de galio y se adhiere a la superficie de la muestra con precisión. 
 
También dispone de un micromanipulador el cual permite la extracción de las muestras de transmisión realizadas dentro del equipo con el FIB. 
 
Este equipo también dispone de un detector de energías dispersivas de Rayos X «EDS» para realizar perfiles analíticos y mapas de distribución de elementos químicos presentes en las muestras objeto de estudio, así como dispone también de un detector de difracción de electrones retrodispersados «EBDS» el cual analiza distintos mapas de orientaciones cristalinas y texturales. 
 
La principal ventaja que presenta este equipo es que permite obtener simultáneamente imágenes electrónicas de alta resolución y realizar modificaciones en la muestra con el haz de iones. 
 
 
Las aplicaciones específicas con los accesorios arriba mencionados son: realización de secciones transversales para su posterior estudio y diagnóstico, preparación de muestras ultrafinas o lamelas para TEM, reconstrucción tridimensional del volumen de un espécimen y litografía electrónica e iónica a escala nanométrica. 
 

Óptica electrónica «Columna Gemini®»

• El Filamento es un emisor tipo Schottky de emisión de campo
• Potencial de aceleración de 0.02 kV a 30kV
• Resolución en modo alto vacío de hasta 0.9 nm a 15 kV y 2.5 nm a 0.2 kV
• Presión de funcionamiento de vacío dentro de la cámara de 1x10-3 mbar  
• Corriente de sonda variable entre 5 pA a 20 nA a alta resolución
• Rango de magnificación alcanzable de entre 12x a 2,000,000x
• Dispone de lentes objetivo electromagnético/electrostático GEMINI I, con refrigeración por agua para una mejor estabilidad térmica y reproducibilidad
• Corrección automática de histéresis de las lentes
• Rango de distancia de trabajo comprendido entre 1 a 50 mm, dependiendo del voltaje de aceleración
• Enfoque dinámico para corregir el enfoque en muestras inclinadas
• Siete aperturas trabajando a alta resolución (20 nA) de los siguientes tamaños 7, 10, 15, 20, 30, 60 120 μm
• Dispone de autoajuste de alineamiento para ayudar en la alineación de la apertura, con amplitud y velocidad ajustables
• Corrección automática de la rotación aparente de la imagen con cambios en la distancia de trabajo

 
Sistema de vacío

• Presión de operación mayor de 1x10-3 mbar para SEM y mayor de 1x10-5 mbar para FIB
• Vacío final en la cámara de muestras mayor de 2,7x10-6 mbar
• Medidor Penning para medición de alto vacío
• Bomba espiral de vacío primario
• Bomba turbomolecular
• Dos bombas iónicas Getter para alto vacío tanto para FESEM como FIB 

 
Cámara de muestras y portamuestras

• Dimensiones dentro de la cámara de muestras de 330 mm de diámetro interior y 270 mm de altura
• Dispone de dos cámaras CCD en color con iluminación de luz blanca e IR
• Distancia de trabajo analítica variable entre 5 - 8.5 mm
• Dispone de 6 ejes súper eucéntricos motorizados, controlados con la interfaz SmartSEM, y operado con el joystick. Los movimientos del portamuestras:
  • ΔX  = 100 mm 
  • ΔY  = 100 mm
  • ΔZ  =   50 mm
  • ΔM =   13 mm 
  •   T   = -4 to 70°
  •   R  =   360° 
• Soporte de muestra individual y soporte general de muestras de carrusel 9x9 para muestras de 13 mm de diámetro 

 
Detectores

• Dispone de dos detectores instalados dentro de la columna Gemini:
  • Detector «InLens» dispuesto en el eje óptico de centelleo anular de alta eficiencia para imágenes de superficie de alto contraste y resolución, con fotomultiplicador acoplado ópticamente
  • Detector «EsB InLens» de centelleo de alta eficiencia con fotomultiplicador acoplado ópticamente para la detección de electrones retrodispersados ¿¿selectivos en energía y ángulo. Rejilla filtrante regulable de 0 a 1,5 kV para ajuste de contraste
• Dispone de cuatro detectores situados dentro de la cámara de muestras:
  • Detector de electrones secundarios Everhart-Thornley «SE» que genera imágenes de ultra alta resolución a bajos kV.
  • Detector de electrones secundarios en modo de presión variable «VPSE» con el que pueden obtenerse imágenes nítidas con hasta un 85% más de contraste en muestras no conductoras y con capacidad de producir imágenes de catodoluminiscencia. Obtiene buenas imágenes topográficas
  • Detector de electrones retrodispersados «BSD» multimodo retráctil neumático, que permite obtener imágenes BSE composicionales y topográficas
  • Detector de microscopía electrónica de transmisión en barrido anular «STEM» multimodo retráctil neumático con portamuestras específico 12x. Permite imágenes de transmisión de campo claro, campo oscuro, campo oscuro orientado y campo oscuro anular de alto ángulo

 

Modo de trabajo a bajo vacío para observación de electrones retrodispersados «VP»

• Rango de vacío de 10 a 60 Pa, ajustable en pasos de 1 Pa
• Uso de mecanismo de compensación de cargas ajustable de -250 a +400 V.
• Utilización en este modo de trabajo de detector de Secundarios de presión variable  
• Utilización en este modo de trabajo de detector de retrodispersados retráctil  

 

Columna de Haz de Iones de Galio Focalizados «FIB»

• La Fuente de Iones es un sistema de ultra alto vacío de iones líquidos de galio
• Presión de funcionamiento de vacío de 1x10-5 mbar  
• El FIB alcanza una resolución de 3nm a 30kV
• Rango de corriente de sonda de 1 pA a 100 nA
• Rango de magnificación de 300x a 500,000x
• Rango de voltaje de aceleración de 0.5 hasta 30 kV
• Dispone de dos lentes electrostáticas
• Dos tipos de ajuste de enfoque, grueso y fino
• Ajuste de astigmatismo tipo electrostático de 8 polos
• Dispone de 14 posiciones de apertura mecánica, motorizadas para lograr una alta y rápida reproducibilidad. No se requiere realineación después del cambio de apertura. Ajuste continuo de la corriente de la sonda entre posiciones de apertura disponible a través de una lente condensadora
• Control de software para operación automática

 

Sistema de inyección de muestra «uniGIS»

• Sistema de inyección de una sola aguja para un sólo material precursor
• Material precursor disponible Pt
• Temperatura de calentamiento del inyector de 30 a 90 °C
• Capacidad del reservorio de 1.9 cm3

 

Analizador de energías dispersivas de rayos X de «Oxford Instrument UK»

• Permite la caracterización química superficial de la muestra y análisis elemental de materiales a partir de análisis puntual, por región o barrido en línea.
• Distribución de los elementos químicos de interés realizando un mapeo de cada uno de ellos en la superficie
• Dispone de dos detectores: «Xplore EDS» y «C-Nano+ EBSD»
• El detector Xplore EDS se caracteriza por lo siguiente:
  • Tamaños de sensores de 15 mm2 y 30 mm2
  • Resolución garantizada de Mn Ka menor de 129eV  
  • Tasas máximas de recuento superiores a 1Mcps
• El detector C-Nano+ EBSD se caracteriza por lo siguiente:
  • Patrones de alta resolución de 1244 x 1024 píxeles
  • Velocidad de adquisición mayor de 600 pulsos por segundo de frecuencia
  • Alta sensibilidad para análisis de baja energía y corriente
• Permite obtener microanálisis completo utilizando una distancia de trabajo óptima de 5 mm
• Dispone de software «Aztec» versión 5.0.7577.2 (2020)

 

Barrido y Procesamiento de Imágenes

• Dos modos de obtención de imágenes tanto para FESEM como para FIB
• Seis modos distintos de barrido (Reduced Raster, Spot Mode, Line Scan, Scan Rotation, Tilt Correction y Milling Mode)
• Dispone de 10 resoluciones para el almacenamiento de imágenes
• Cuatro modos de visualización de imágenes al mismo tiempo

 

Programa «SmartSEM, versión 6.07 (2020) de Zeiss»

• Diseñado para la adquisición y procesamiento de imágenes
• Software acoplado FIB Control para la realización automática de trincheras, lamellas, cortes microseriados…
• Software acoplado Atlas 3D para reprocesamiento de multitudes de imágenes al mismo tiempo y a gran velocidad  

 

 

PERSONAL DE CONTACTO
Elba Martínez Hernández	elba.martinez@upct.es	Tlfnos. 968 33 8952
Mª José Roca Hernández	mjose.roca@upct.es	Tlfnos. 968338972-968338977